Какво е флуоресценция анализ с рентгенови лъчи?

XRD (рентгенов флуоресцентен анализ) - метод на физически анализ, който определя директно почти всички химични елементи в прах, течни и твърди материали.

метод на използване

Този метод е универсален, защото тя се основава на бърза и лесна подготовка на проба. Има метод се използва широко в промишлеността и научните изследвания. Рентгенов флуоресцентен метод анализ има огромна възможност, полезна за много сложен анализ на различни обекти на околната среда, както и по време на контрола на качеството на продукцията и в анализа на готови продукти и суровини.

история

Рентгенов флуоресцентен анализ е описан за първи път през 1928 г. от двама учени - Glocker и Schreiber. В самия уред е създаден едва през 1948 г., учените Фридман и Бъркс. Като детектор, те имат Geiger брояч, който показва висока чувствителност по отношение на атомния номер на сърцевината на елемент.

Хелий или вакуумна среда в изследователски метод е бил използван през 1960. Ние ги използва за определяне на леки елементи. Също така започва да използва кристали на литиев флуорид. Ние ги използва за дифракция. Родий и хром тръба се използва за вълните на възбуждане.

Si (Li) - литиев дрейф силициев детектор е изобретен през 1970 година. Тя осигурява висока чувствителност на данните и не изисква използването на мухъл. Въпреки това, решението на енергия на този уред е по-лошо.

Автоматизирани аналитични част и управление на процеса преминава кола с появата на компютрите. Управление проведе панел на устройството или клавиатурата на компютъра. Устройства за анализ на придобити толкова широко популярни, че са включени в мисията "Аполо 15" и "Аполо 16".

В момента, космически станции и кораби стартира в космоса, оборудвани с такива устройства. Това дава възможност за откриване и анализ на химичния състав на скалите на другите планети.

Същността на метода

РЕЗЮМЕ XRF анализ е да се извърши физически анализ. За да се анализира този начин може да бъде като твърди тела (стъкло, метал, керамика, въглища, скала, пластмаса) и течни (масло, бензин, разтвори, бои, вино и кръв). Методът позволява да се определи много ниски концентрации, на нивото на ррт (една част на милион). Голям, до 100% от извадката, също се поддават на научните изследвания.

Този анализ е бърз, сигурен и безразрушителен за околната среда. Той има висока възпроизводимост и точност на данните. Методът позволява полу-количествено, количествено и качествено откриване на всички елементи, които са в пробата.

Същността на метода на рентгенова флуоресценция анализ е прост и ясен. Ако оставим настрана терминологията и да се опита да обясни на метода е по-лесно, оказва се. Този анализ се извършва въз основа на сравнение на радиация, която се получава чрез облъчване на атома.

Налице е набор от стандартни данни, които вече са известни. Сравнявайки резултатите с тези данни, изследователите заключават, че част от извадката.

Простотата и достъпността на модерни устройства ви позволяват да ги прилага по отношение на подводни изследвания, пространство, различни изследвания в областта на културата и изкуството.

принцип на работа

Този метод се основава на анализ на спектъра, която се получава чрез излагане на материала, който се изследва, рентгенови лъчи.

По време на облъчване атом става възбудено състояние, което е съпроводено с трансфер на електрони на квантовата нива на по-висок порядък. В това състояние, атомът е много кратък период от време, за микросекунда първи, а след това се връща към своето основно състояние (тихо място). По това време, електрони на външните обвивки, пълни или празно пространство освободи, и излишък от енергия, произведена под формата на фотони или други енергийни предава електрони, разположени на външните обвивки (наречени Auger електрони). По това време, всеки атом пуска фотоелектронна енергия, което има стриктна стойност. Например, желязо при облъчване с рентгенови лъчи излъчва фотони равно Ка или 6,4 КЕВ. Съответно броят на кванти с енергия и може да се види по отношение на структурата на материята.

радиационен източник

Рентгенова флуоресценция метод на анализ метал като източник за лечение употреби като изотопи на различни елементи и рентгенови тръби. Във всяка страна, различните изисквания за премахване на излъчващи изотопи внос, съответно, в индустрии оборудване предпочитат да използват рентгенова тръба.

Тези тръби са както мед и сребро, родий, молибден или друг анод. В някои ситуации, анод е избран в зависимост от задачата.

Ток и напрежение за различни елементи, използвани са различни. Светлинни елементи са достатъчни, за да разследва напрежение 10kV, тежки - 40-50 кВт, средно - 20-30 кV.

По време на проучването на леки елементи огромно влияние върху спектъра има заобикалящата атмосфера. За да се намали тази проба ефект в специална камера се поставя във вакуумна пространство или се запълва с хелий. Развълнуван гама регистрира специално устройство - детектор. На колко висока спектрална резолюция на детектора зависи от точността на отделяне на фотони на различни елементи от друг. Кой е най-точното решение в 123 ЕГ. Рентгенова инструмент флуоресцентен анализ, този диапазон има до 100%.

След като се трансформира в импулс фотоелектронна напрежение, което се брои специален преброяване електроника, то се предава на компютъра. Чрез пикове в спектъра, които дават флуоресцентен анализ на рентгенова, лесен за качествено определяне кои елементи яде LB проучен проба. С цел да се определи точно количествено съдържание, трябва да се проучи спектър, получен в специалната програма на калибриране. Програмата е създадена по-рано. За тази цел, тестови проби, съставът на който е известен предварително с висока точност.

Казано по-просто, полученият спектър на изпитваното вещество се сравнява с известен елементарното. Така получавате информация за състава на веществото.

възможности

Рентгенова флуоресценция метод анализ позволява анализ:

• проби, размера или маса незначително (100-0,5 мг);
• ограничения тежък намаляване (1-2 порядъка по-ниска от RFA);
• анализ, като се отчитат промените на енергийния кванти.

Дебелината на пробата, която се подлага на изследвания, не трябва да бъде повече от 1 мм.

В случая на този размер на пробата може да бъде потиснато вторични процеси в проба, включително:

• множествена Compton разсейване, която по същество се простира mastritsah светлина връх;
• стационарно облъчване на фотоелектроните (допринася за платото на заден план);
• възбуждане между елементите и абсорбцията флуоресценция, която изисква interelement корекция спектри време на обработката.

недостатъците

Един от най-големите недостатъци - сложността, която е придружена от подготовката на тънки образци, както и строгите изисквания за структурата на материала. За пробното изследване трябва да бъдат много фини частици и висока еднородност.

Друг недостатък е, че методът е силно свързана с стандартите (референтни проби). Тази функция е обща за всички безразрушителни методи.

начин на нанасяне

Рентгенов флуоресцентен анализ се използва широко в много области. Той се използва не само в областта на науката, или на работното място, но и в областта на културата и изкуствата.

Той се използва в:

• Опазване на околната среда и екологията в почвата, за да се определи най-тежките метали, както и да ги идентифицират във вода, седименти, различни аерозоли;
• Минералогия и геология извършва количествен и качествен анализ на минерали, почви, скали;
• химическата промишленост и металургията - контролира качеството на суровините, готовата продукция и на производствения процес;
• Paint индустрия - анализи на оловна боя;
• бижута индустрия - измерване на концентрацията на ценни метали;
• петролната индустрия - определяне на степента на замърсяване на масло и гориво;
• хранителната промишленост - определя токсични метали в храни и хранителни съставки;
• селското стопанство - анализира микроелементи в различни почви, както и със селскостопански продукти;
• Археология - провеждане на анализ на елементите, както и датировката на находките;
• арт - проведено проучване скулптури, картини, извършат проверка на обекти и техния анализ.

селище Gostovskaya

Рентгенов флуоресцентен анализ на ГОСТ 28033 - 89 контрол от 1989 г. насам. Документът разписани всички въпроси, свързани с процедурата. Въпреки, че през годините е имало много стъпки към подобряване на метода, документът още е актуална.

Според ГОСТ установяване на отношения, да споделят учебни материали. Данните показват в таблицата.

Таблица 1. съотношение на масовите части

избрания елемент	Маса фракция,%
сяра	От 0.002 до 0.20
силиций	"0,05" 5.0
молибден	"0,05" 10.0
Титан	"0,01" 5.0
кобалт	"0,05" 20.0
хром	"0,05" 35.0
ниобий	"0,01" 2.0
манган	"0,05" 20.0
ванадий	"0,01" 5.0
волфрам	"0,05" 20.0
фосфор	"0,002" .20

Използваното оборудване

Рентгенов анализ флуоресценция спектрален се извършва с помощта на специален апарат, методи и средства. Сред техники и материали, използвани в ГОСТ изброени:

• многоканални спектрометри и скенери;
• Грубо шлифоване-машина (смилане, смилане, 3B634 тип);
• Повърхностно шлайф (модел 3E711V);
• винт винторезни (модел 16P16).
• режещи дискове (ГОСТ 21963);
• elektrokorundovye абразивни колела (50 песъчинки керамични връзки, твърдост ST2, ГОСТ 2424);
• Смилане на кожата (хартия, тип 2, степента SB-140 (P6), НС-240 (Р8), BSH200 (Р7), кондензиран - нормално, зърнеста 50-12, ГОСТ 6456);
• Техническа етилов алкохол (отстранени, ГОСТ 18300);
• аргон, метан смес.

Посетители се допускат, те могат да се използват други материали и оборудване, които ще осигурят точен анализ.

Получаване и селекция на проби в съответствие с ГОСТ

Рентгенов флуоресцентен анализ на метали преди тестване включва специална подготовка на проби, за по-нататъшно изследване.

Обучението се извършва по подходящ начин:

1. Повърхностите, които ще бъдат облъчени, точат. Ако е необходимо, след което се изтрива с алкохол.
2. Пробата е плътно притисната към отвора на приемника. Ако повърхността на пробата е недостатъчно, се прилагат специалните ограничения.
3. Спектрометърът е готов за работа в съответствие с инструкциите за употреба.
4. Рентгенов спектрометър е калибриран с използване на стандартна проба, която съответства на ГОСТ 8.315. Също така за калибриране може да се използва хомогенна проба.
5. Основно окачествяване се извършва най-малко пет пъти. Когато това е направено по време на работа на спектрометъра в различни дни.
6. При извършване на повторни калибриране е възможно да се използват два комплекта калибриране.

Анализ на резултатите и манипулиране

XRF Метод в съответствие с ГОСТ включва редица паралелно изпълнение на две измервания за получаване на аналитичен сигнал на всеки подложен на контрол елемент.

Той се оставя да се използват експресията на аналитичните резултати и несъответствията паралелни измервания. Мащабът на блоковете експресиращи данните получава при използване на gradirovochnyh характеристики.

Ако разликата е над допустимото едновременно измерване, то е необходимо да се повтори анализа.

Също така е възможно да се извърши измерване. В този случай, успоредни две измерения спрямо проба от партида анализирани.

Крайният резултат се счита за средната аритметична стойност на двете измервания проведени паралелно, или само едно измерване резултат.

Зависимост на резултатите от качеството на пробата

За rentgenfluorestsentnogo ограничение анализ е само по отношение на вещество, в което се открива структура елемент. За различни вещества рамка количествено откриване на различни елементи.

Голяма роля може да играе атомния номер, който е елемент. При равни други условия по-трудно да се определят елементите на леки и тежки - по-лесно. Освен това, един и същ елемент е по-лесно да се определи в светлината матрицата, а не тежко.

Съответно, методът зависи от качеството на пробата само до степента, че елементът може да съдържа в състава си.